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氣相色譜儀范文第1篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀　氣相色譜法　混合物　流動(dòng)相

一、緒論

1.氣相色譜儀的發(fā)展

自1952年世界上第一次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來(lái)，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器的代表，已發(fā)展成為一個(gè)有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)，并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測(cè)技術(shù)知識(shí)的學(xué)料。最初，儀器僅有一、二種檢測(cè)器，靈敏度低，應(yīng)用范圍窄，只能完成一般性的分析工作。而今，儀器發(fā)展相當(dāng)完善，就以色譜爐溫度來(lái)說(shuō)，現(xiàn)已達(dá)-100℃―+500℃范圍；檢測(cè)器不少于十幾種，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工藝的運(yùn)用，尤其是電子計(jì)算科學(xué)的發(fā)展，朋友未處理及的氣相色譜儀業(yè)已問(wèn)世，實(shí)現(xiàn)了從進(jìn)樣、分離直至峰測(cè)量運(yùn)算到最打印出實(shí)驗(yàn)報(bào)告全過(guò)程的自動(dòng)化，這給色譜定量分析提供了不尋常的效率及準(zhǔn)確性。

2.氣相色譜儀的特點(diǎn)

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng)，尤其適應(yīng)常規(guī)分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊，熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數(shù)為正。由于熱導(dǎo)檢測(cè)屬于濃度型檢測(cè)器，所以檢測(cè)器的靈敏度與池體的幾何結(jié)構(gòu)、池體溫度、穩(wěn)定性、熱絲的穩(wěn)定性能、所用載氣的熱傳導(dǎo)率，以及氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等因素有關(guān)。檢測(cè)器響應(yīng)與橋流使用密切相關(guān)，橋流大，靈敏度高，但是噪聲隨之增大，壽命也會(huì)縮短。

二、氣相色譜法

1.氣相色譜法基本原理

氣相色譜法亦稱(chēng)氣體色譜法或氣相層析法，它是以一種以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜分離技術(shù)。它分離的主要依據(jù)是利用樣品中各組份在色譜柱中吸附力或溶解度不同，也就是說(shuō)利用各組份在色譜柱中氣相和固相的分配系數(shù)不同來(lái)達(dá)到樣品的分離。

1.1 氣-固色譜分離過(guò)程

氣-固色譜用一種固體吸附劑（如分子篩，硅膠）作為固定相，以惰性氣體或永久性氣體（如H2、N2　、He等）作為流動(dòng)相（也稱(chēng)載氣），并以一定的速度流過(guò)色譜柱。若將欲分析的氣體樣品組份引入，組份在色譜柱隨載氣在氣相與固相之間流動(dòng)，一直進(jìn)行著吸附-解析，在吸附-解析，反復(fù)多次的分配。由于固相對(duì)各組份的吸附平衡常數(shù)不同，較難吸附的組份隨著載氣較快的向前移動(dòng)，而較易吸附的組份則移動(dòng)較慢。結(jié)果一定的柱長(zhǎng)后，各組份便彼此分離，一次離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，分別進(jìn)行測(cè)定。

1.2 氣-液色譜分離過(guò)程

氣-液色譜是在色譜柱中裝入一種具有一定程度惰性的多孔性固體物質(zhì)（稱(chēng)為擔(dān)體或載體），在它的表面涂敷一層很薄的不易揮發(fā)的多沸點(diǎn)有機(jī)化合物（即固定液），形成一層液膜。當(dāng)載氣把欲分析的氣體樣品組份帶入色譜柱后，由于各組份在載氣和固定液膜的氣液兩廂中的分配系數(shù)不同，在載氣向前流動(dòng)時(shí)，樣品各組份從固定液中解析能力也就不同。當(dāng)解析出來(lái)的組份隨著載氣在柱中往前移動(dòng)時(shí)再次溶解在前面的固定液中，這樣反復(fù)的溶解解析，再溶解再解析多次的進(jìn)行分配，有事可達(dá)上千次甚至上萬(wàn)次。最后，各組份由于分配系數(shù)的差異，在色譜柱中經(jīng)過(guò)發(fā)福多次分配后，移動(dòng)速度便有了顯著差別。在固定液中溶解度小的組份移動(dòng)速度快，反之，溶解度大的則移動(dòng)速度慢，這樣在色譜柱出口就可將各組份分離開(kāi)來(lái)，可以分別對(duì)它們進(jìn)行測(cè)定。

三、氣相色譜儀

1.氣相色譜儀的基本組成

氣相色譜儀是完成氣相色譜法的工具，它是以氣體為流動(dòng)相采用沖洗法來(lái)實(shí)現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。

載氣從高壓鋼瓶經(jīng)減壓閥流出，通過(guò)凈化器除去雜質(zhì)，再由針形調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量。然后，通過(guò)進(jìn)樣裝置，把注入的樣品帶入色譜柱。最后，把在色譜柱中被分離的組份帶入檢測(cè)器，進(jìn)行鑒定和記錄。

混合物中各組份的分離主要決定月色譜柱。色譜柱可分為兩類(lèi)：一類(lèi)為填充柱，另一類(lèi)為開(kāi)口管住，又稱(chēng)為毛細(xì)管住。此外，尚有用多孔性固體填充在毛細(xì)管內(nèi)的填充毛細(xì)管。為了保證各組份在色譜柱中處于最佳分離狀態(tài)，它一般工作在恒溫或程序升溫的環(huán)境中。

檢測(cè)器鑒定經(jīng)過(guò)分離的不同組份，并測(cè)定其含量。流入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的是載氣中混有的樣品氣，從原理上來(lái)講，根據(jù)二元?dú)怏w混合物的有關(guān)物理或物理化學(xué)性質(zhì)可以制成相應(yīng)的檢測(cè)器，屬于熱的有熱導(dǎo)檢測(cè)器，屬于電的有氫焰離子化檢測(cè)器，屬于光的有火焰光度檢測(cè)器等。

2.載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)包括：載氣和某些檢測(cè)器所需的氣體與控制。正確的選擇載氣，嚴(yán)格調(diào)節(jié)和控制載氣流速，充分滿足不同檢測(cè)器所需額的輔助氣路，是氣相色譜儀進(jìn)行正常操作的重要條件。

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣就是把氣體、液體、固體樣品，快速定量的加到色譜柱頭上。進(jìn)行色譜分離。進(jìn)樣量的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，樣品汽化速度，樣品濃度等都會(huì)影響色譜分離效率以及定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

4.色譜柱和柱溫

4.1色譜柱

色譜分析是一種先分離后檢測(cè)的分析方法。這里所指的分離過(guò)程就是由色譜柱來(lái)完成的。一個(gè)特定分離的成敗，在很大程度上取決于色譜柱的選擇。因此，可以毫不夸張地說(shuō)，色譜柱是氣相色譜的心臟。氣相色譜分析所需的色譜柱主要有氣固填充柱、氣液填充柱、毛細(xì)管住以及最近發(fā)展起來(lái)的填充毛細(xì)管住等。

4.2柱溫

柱溫是色譜柱分離是重要因素之一。柱溫通常根據(jù)樣品和固定液所允許的溫度范圍來(lái)選擇。選擇時(shí)柱溫一定要適中，既不因溫度過(guò)高降低了它的分離度，也不能因溫度過(guò)低而延長(zhǎng)了分析時(shí)間。若被分析物質(zhì)沸點(diǎn)范圍太寬，可以采用程序升溫的辦法來(lái)實(shí)現(xiàn)不同沸點(diǎn)的組份都能在它所需的柱溫下分離。

5.檢測(cè)系統(tǒng)

氣相色譜檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置。實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同方式變換成易于測(cè)量的電信號(hào)，所以亦稱(chēng)換能器。檢測(cè)器性能的好壞直接影響色譜分析的定性定量結(jié)果。

6.記錄系統(tǒng)

氣相色譜分析的結(jié)果要用一臺(tái)自動(dòng)電子電位差計(jì)記錄下全部色譜峰形信號(hào)，然后再根據(jù)記錄下來(lái)的峰形信號(hào)計(jì)算出峰高、峰面積和保留時(shí)間來(lái)進(jìn)行有關(guān)的定性定量工作。

記錄儀在氣相色譜儀中是一種顯示記錄的設(shè)備，常用的記錄儀就是自動(dòng)電子電位差計(jì)，可以直接測(cè)量并記錄來(lái)自檢測(cè)器或放大器的直流輸出電壓值。

參考文獻(xiàn)

[1]胡珂；沈加林；馬健生　吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定地下水中揮發(fā)性有機(jī)物　[期刊論文]-理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)2009（03）　.

氣相色譜儀范文第2篇

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；單片機(jī)；仿真教學(xué)

氣相色譜儀（gas chromatograph，GC）是分析具有揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性、沸點(diǎn)不超過(guò)400℃的有機(jī)化合物的儀器，該項(xiàng)技術(shù)是一種應(yīng)用極為廣泛的分離、分心復(fù)雜混合物的方法，在石油化工、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、商品檢驗(yàn)、藥物分析等領(lǐng)域發(fā)揮著極為重要的作用。由于儀器設(shè)備的昂貴，一般大型企業(yè)才會(huì)配備，用于高校教學(xué)很少。在普通教學(xué)中，不正當(dāng)操作極易造成儀器損壞，許多學(xué)生得不到動(dòng)手的機(jī)會(huì)，無(wú)法深刻理解其中結(jié)構(gòu)和工作原理，更難掌握具體的使用方法和操作，這對(duì)學(xué)習(xí)和理解儀器的工作原理帶來(lái)極大的困難。

為了解決上述問(wèn)題，我們利用設(shè)計(jì)仿真教學(xué)平臺(tái)的理論思想，為高校教學(xué)提供了一種氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)教學(xué)模型，不需要價(jià)格昂貴的儀器設(shè)備、藥品，只需要與仿真操作軟件配合，就能夠?qū)崿F(xiàn)全程模擬的仿真操作，幫助同學(xué)們理解儀器工作原理，掌握儀器的操作。在日常的教學(xué)中應(yīng)用仿真實(shí)驗(yàn)教學(xué)模型將顯著提高高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)的質(zhì)量，并對(duì)推動(dòng)和深化實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革產(chǎn)生積極的影響。

1模型的總體設(shè)計(jì)

這種氣相色譜儀教學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)模型，包括氣路系統(tǒng)、采集控制系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)以及安裝在計(jì)算機(jī)內(nèi)的仿真系統(tǒng)。其中，由氣路系統(tǒng)和采集控制系統(tǒng)構(gòu)成的仿真儀器仿照真實(shí)儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)流程與原理；利用VB6.0平臺(tái)搭建的仿真工作站，能收集基本涵蓋本科教學(xué)所需的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1.1氣路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

氣路系統(tǒng)（如圖1）包括載氣瓶（11）、減壓閥（12）、干燥管（13）、交換室（14）、螺旋玻璃管（15）、檢測(cè)器（16）、集氣瓶（17）和進(jìn)樣針（18），所述載氣瓶（11）、減壓閥（12）、干燥管（13）、交換室（14）、螺旋玻璃管（15）、檢測(cè)箱（16）和集氣瓶（17）通過(guò)管路（19）依次串聯(lián)；所述進(jìn)樣針（18）通過(guò)管路（19）與交換室（14）相連；

1.2采集控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

采集控制系統(tǒng)（如圖2）包括進(jìn)樣控制單元（21）、加熱單元（22）、信息采集單元（23）和通信單元（24）和單片機(jī)（25）；

單片機(jī)（25）通過(guò)進(jìn)樣控制單元（21）控制進(jìn)樣針（18）；

加熱單元（22）包括加熱部件（221）和加熱開(kāi)關(guān)（222），所述加熱部件（221）置于交換室（15）內(nèi)；加熱開(kāi)關(guān)（222）受單片機(jī)（25）控制；

信息采集單元（23）包括流速計(jì)（231）、溫度傳感器（232）和二氧化碳傳感器（233），所述流速計(jì)（14）串接在氣路系統(tǒng)中，所述溫度傳感器（231）置于交換室（15）內(nèi)，所述二氧化碳傳感器（232）置于檢測(cè)箱（16）內(nèi)；單片機(jī)（25）通過(guò)采樣電路（234）采集流速計(jì)（231）、溫度傳感器（232）和二氧化碳傳感器（233）的信息；

通信單元（24）用于單片機(jī)（25）和計(jì)算機(jī)之間的數(shù)據(jù)通信。

2、該實(shí)驗(yàn)教學(xué)模型的具體實(shí)施方式

這種氣相色譜儀教學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)模型的工作過(guò)程是這樣的：載氣瓶中的二氧化碳?xì)怏w通過(guò)管路經(jīng)減壓閥進(jìn)入干燥管進(jìn)行干燥，再進(jìn)入交換室；采集控制系統(tǒng)通過(guò)溫度傳感器采集交換室內(nèi)溫度，當(dāng)溫度低于設(shè)定溫度時(shí)，單片機(jī)控制加熱開(kāi)關(guān)接通，加熱部件開(kāi)始加熱；當(dāng)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度時(shí)，單片機(jī)控制進(jìn)樣針將待測(cè)樣氣體通過(guò)管路注入交換室，兩種氣體在交換室充分混合、加熱，然后進(jìn)入螺旋玻璃管過(guò)濾吸收，再進(jìn)入檢測(cè)箱檢測(cè)；單片機(jī)通過(guò)流速計(jì)和二氧化碳傳感器采集氣體流速和二氧化碳濃度，并通過(guò)通信單元將采集的信息發(fā)送給計(jì)算機(jī)；單片機(jī)還可以通過(guò)進(jìn)樣控制單元控制減壓閥和進(jìn)樣針調(diào)節(jié)二氧化碳和待測(cè)樣的進(jìn)氣速度；計(jì)算機(jī)接收到單片機(jī)發(fā)來(lái)的接收有氣體通過(guò)的信號(hào)后，會(huì)讀取根據(jù)設(shè)定好的樣品名稱(chēng)，讀取數(shù)據(jù)庫(kù)相應(yīng)的稻藎查看相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，動(dòng)態(tài)波峰圖等結(jié)果；廢氣經(jīng)管路排入集氣瓶。

氣相色譜儀范文第3篇

中文

模塊式氣相色譜儀

外文

Module Gas Chromatography

詳

細(xì)

技

術(shù)

指

標(biāo)

及

附

件

詳見(jiàn)附件

市

場(chǎng)

調(diào)

研

情

況

功能、指標(biāo)及質(zhì)量調(diào)查情況：

一、功能

氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中 的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。

二、指標(biāo)（附技術(shù)指標(biāo)頁(yè)）

1、進(jìn)樣口：進(jìn)樣口的作用是將液體樣品瞬間汽化為蒸汽。它實(shí)際上是一個(gè)加熱器，通常采用金屬塊作加熱體。當(dāng)用注射器針頭直接將樣品注入熱區(qū)時(shí)，樣品瞬間汽化，然后由預(yù)熱過(guò)的載氣在進(jìn)樣口前部將汽化的樣品迅速帶入色譜柱內(nèi)。氣相色譜分析對(duì)進(jìn)樣口的要求是：進(jìn)樣口熱容量要大，溫度要足夠高，進(jìn)樣口體積盡量小，無(wú)死角，以防止樣品擴(kuò)散，減小死體積，提高柱效。目前常用的進(jìn)樣口有SSL、PTV、OCI、PKD等

2、檢測(cè)器：又稱(chēng)鑒定器。是檢測(cè)色譜分離組分物理或化學(xué)性質(zhì)或含量變化（多數(shù)情況是將其轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電壓、電流信號(hào)）的一種儀器裝置。它是色譜系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件，色譜分離過(guò)程的眼睛。對(duì)檢測(cè)器的要求是：靈敏度高，線性范圍寬，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性好，響應(yīng)速度快，對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)有規(guī)律性及可預(yù)測(cè)性。目前常用的檢測(cè)器有TCD、FID、ECD、FPD、NPD、PDD、PFPD、PID等

3、色譜柱：色譜柱是氣相色譜的核心，賽默飛世爾科技生產(chǎn)多種常規(guī)、特殊應(yīng)用色譜柱，如生物柴油分析柱、殺蟲(chóng)劑專(zhuān)用分析柱、二惡因&呋喃專(zhuān)用分析柱等等。

三、質(zhì)量

美國(guó)、歐洲公司生產(chǎn)的氣相色譜儀用戶(hù)較為廣泛，其產(chǎn)品質(zhì)量也獲得了較為普遍的認(rèn)可；日本公司生產(chǎn)的色譜儀其質(zhì)量?jī)?yōu)于國(guó)產(chǎn)類(lèi)似產(chǎn)品，但從性?xún)r(jià)比考慮，似非上佳選擇。

國(guó)內(nèi)同類(lèi)型儀器質(zhì)量、價(jià)格比較：

國(guó)內(nèi)的絕大部分儀器廠家現(xiàn)在都停留在仿制的層面，盡管價(jià)格低廉，國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀在質(zhì)量上的反響普遍不如進(jìn)口品牌，經(jīng)常有不合格的產(chǎn)品流入市場(chǎng)造成極大危害，且售后研發(fā)嚴(yán)重脫離實(shí)際應(yīng)用，使得中國(guó)設(shè)備上得出的數(shù)據(jù)在國(guó)際無(wú)法得到認(rèn)可。

國(guó)外同類(lèi)型儀器比較：

目前氣相色譜主要廠家有很多，總體而言，其產(chǎn)品水準(zhǔn)有均質(zhì)性的特點(diǎn)。在選購(gòu)時(shí)，往往選擇性?xún)r(jià)比最高的一款。

賽默飛世爾氣相色譜產(chǎn)品在在設(shè)計(jì)上更多的注重于細(xì)節(jié)，保證氣相色譜日常分析的同時(shí)，大大提升用戶(hù)的色譜體驗(yàn)和工作效率。設(shè)計(jì)特點(diǎn)簡(jiǎn)單歸結(jié)如下：

1. 模塊化：模塊化專(zhuān)利技術(shù)，檢測(cè)器及進(jìn)樣系統(tǒng)即插即用。

2. 小型化：得益于現(xiàn)代電子技術(shù)以及加工工藝的進(jìn)步，使電子元器件小型化變?yōu)榭赡堋?/p>

3. 標(biāo)準(zhǔn)化：因?yàn)槟K化，進(jìn)而帶來(lái)的氣相工作的標(biāo)準(zhǔn)化，傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的檢測(cè)器、進(jìn)樣口主要部件分為三大塊：主機(jī)、氣路控制、電路控制板，由于三者之間會(huì)存在很多的鏈接（包括氣路接頭、電路接口等），會(huì)帶來(lái)安全和使用上的隱患（漏氣、漏電、虛接……），Trace1300革命性的模塊化設(shè)計(jì)將這些隱患消除在出廠前，所有的模塊均經(jīng)過(guò)嚴(yán)苛的校準(zhǔn)，每個(gè)模塊里都存儲(chǔ)了校正信息，所以不管是專(zhuān)業(yè)工程師還是環(huán)衛(wèi)工人都可以輕松完成各模塊的更換工作，并且能保證更換前后數(shù)據(jù)的重復(fù)性、精確度。

4. 配置靈活：兩分鐘可以實(shí)現(xiàn)模塊的切換工作，用戶(hù)可根據(jù)不同的分析要求，靈活快捷的切換檢測(cè)器；同一單位的不同實(shí)驗(yàn)室之間可以相互借用模塊，大大節(jié)省公司采購(gòu)成本。

5. 節(jié)省空間：傳統(tǒng)GC通常將所有的電路控制板安裝在儀器的右側(cè)面，模塊化后，這部分空間被節(jié)省了出來(lái)，整機(jī)尺寸縮小了近1／3，原本只能放兩臺(tái)氣相的空間現(xiàn)在可以放三臺(tái)新氣相！同時(shí)，因?yàn)橛覀?cè)電路板的消失，其他外圍設(shè)備（包括MS）可靈活的選擇安裝位置，不會(huì)再像以前那樣，只能死板的安裝在儀器的左側(cè)。

6. 柱溫箱更快的升溫、降溫速率：Trace 1300系列的柱溫箱稱(chēng)之為“Low Thermal Mass GC oven”（專(zhuān)利技術(shù)-實(shí)用新型），是指在柱溫箱金屬板上開(kāi)上千個(gè)小孔，并使用了多層不同的絕緣隔熱材料，從而改善了柱溫箱升溫降溫的速率，市面上其他公司氣相色譜產(chǎn)品在實(shí)現(xiàn)更快的升降溫速率的同時(shí)，增大了工作噪音或其他負(fù)面影響。

7. 功耗低：數(shù)據(jù)表明，Trace 1300的功耗要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于同類(lèi)產(chǎn)品，可稱(chēng)之為“綠色GC”

8. 便于升級(jí)：以后可以隨時(shí)升級(jí)為氣質(zhì)聯(lián)用儀，其他有些公司需要將儀器拉到工廠來(lái)進(jìn)行升級(jí)。

9. 技術(shù)性能指標(biāo)非常優(yōu)越：詳見(jiàn)指標(biāo)頁(yè)

10. 強(qiáng)大的變色龍色譜管理軟件除了能夠控制Thermofisher公司氣相色譜，離子色譜、液相色譜外，還能控制世界上30多個(gè)色譜廠商進(jìn)300多種色譜模塊，大大提高了數(shù)據(jù)處理的便利性。

賽默飛世爾色譜產(chǎn)品極易操作、價(jià)格適中且體積精巧，在將維護(hù)成本最小化的情況下實(shí)現(xiàn)了氣相色譜系統(tǒng)的不間斷運(yùn)轉(zhuǎn)。

應(yīng)用領(lǐng)域：

氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于以下行業(yè)：

一、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)行業(yè)

包裝廠，涂料廠，建材產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心，室內(nèi)空氣檢測(cè)公司，建筑工程質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試站，環(huán)境檢測(cè)站等需要?dú)庀嗌V儀分析空氣質(zhì)量、材料質(zhì)量等。

二、煙酒食品行業(yè)

香煙廠，酒廠，白酒廠，啤酒廠，釀酒公司，食品廠，飲料廠，蜂蜜廠等需要用氣相色譜儀分析不同食品中指定組成的含量。

三、科研及事業(yè)單位

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，研究所，設(shè)計(jì)院，技術(shù)學(xué)院，大學(xué)化學(xué)系，農(nóng)業(yè)質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心，白蟻防治研究所，燃?xì)夤?，有機(jī)化學(xué)所，自來(lái)水廠，公安系統(tǒng)，等同樣需要?dú)庀嗌V儀分析、檢測(cè)、研究。

四、石油化工行業(yè)

農(nóng)藥廠，制藥廠、農(nóng)化公司，精細(xì)化工，生物化工，石油化工，液化器廠、燃?xì)鈴S，氣體廠，煤炭工業(yè)，日用化工，糧油公司等用氣相色譜儀分析檢測(cè)。

五、醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)

司法鑒定中心，制藥廠，醫(yī)院，疾病控制中心等也需要用上氣相色譜儀。

氣相色譜儀(化學(xué)分析儀器)的用途:

環(huán)境保護(hù)：大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究;

生物化學(xué)：臨床應(yīng)用，病理和毒理研究；

食品發(fā)酵：徽生物飲料中微量組分的分析研究；

中西藥物：原料中間體及成品分析；

石油加工：石油化工，石油地質(zhì)，油質(zhì)組成等分析控制和控礦研究；

有機(jī)化學(xué)：有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)控制；

衛(wèi)生檢查：勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究；

尖端科學(xué)：軍事檢測(cè)控制和研究.

申請(qǐng)理由

氣相色譜儀范文第4篇

材料與方法

材料。首先我們選擇興化市農(nóng)家菜地進(jìn)行檢測(cè)，其中所有蔬菜都來(lái)自本菜地。其次就是選擇興化市中各種蔬菜種植過(guò)程中有可能進(jìn)行噴灑的農(nóng)藥，例如由某廠家生產(chǎn)的含量為30%的乙酰甲胺磷。而對(duì)比樣品則是由本中心采用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥稀釋而成。

方法。首先，將豆角、辣椒以及蕹菜這三種田間農(nóng)作物作為實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，先對(duì)其分別進(jìn)行上述農(nóng)藥以及清水的處理，按農(nóng)藥所標(biāo)示的用量進(jìn)行稀釋噴灑后，進(jìn)行采樣處理。該農(nóng)作物的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量均由本中心按我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008分別利用進(jìn)口以及國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比，并對(duì)其進(jìn)行農(nóng)藥成分檢測(cè)，重現(xiàn)性以及線性實(shí)驗(yàn)等。

其次，選擇的儀器分別是由上分儀器公司生產(chǎn)的國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀GC126，其色譜柱為DB1701，150攝氏度的柱箱溫度，并將其溫度升至250攝氏度，并在該狀態(tài)下維持5分鐘，不分流進(jìn)樣。進(jìn)口氣相色譜儀則選擇的是美國(guó)Agient-GC7890氣相色譜儀檢測(cè)，其色譜柱為DB1701P，柱溫則初溫70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃，再以10℃ /min 升至230℃，再以20℃/min升至260℃，保持7.5 min等，并選擇進(jìn)樣量為1 的不分流進(jìn)量。

結(jié)果與分析

農(nóng)殘?jiān)囼?yàn)樣品氣相色譜比對(duì)檢驗(yàn)。將參加對(duì)比試驗(yàn)樣品的110個(gè)蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行對(duì)比分析，即由省中心提供的數(shù)據(jù)簡(jiǎn)稱(chēng)為省檢，而由本中心提供的檢測(cè)結(jié)果簡(jiǎn)稱(chēng)為市檢。省檢和市檢都進(jìn)行五種不同濃度的檢測(cè)分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg，其檢測(cè)結(jié)果平均值如圖表1，從中我們不難發(fā)現(xiàn)不同農(nóng)藥的采用市檢和省檢的結(jié)果存在著一定的差距，尤其是對(duì)于甲胺磷和乙酰甲胺磷這兩種出峰時(shí)間較早的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)結(jié)果相差較大。

商品農(nóng)藥比對(duì)檢測(cè)。對(duì)商品農(nóng)藥根據(jù)農(nóng)藥標(biāo)量進(jìn)行稱(chēng)重以及稀釋配置后，分別采用市檢與省檢的計(jì)算結(jié)果如表2，從表中我們可以看出，相對(duì)于省檢而言，市檢與所計(jì)算的結(jié)果較為準(zhǔn)確，而省檢結(jié)果在丙溴磷單劑和毒死蜱濃度的檢測(cè)結(jié)果中存在較大的誤差。

不同儀器檢測(cè)結(jié)果的變異系數(shù)與靈敏度比較。根據(jù)檢測(cè)過(guò)程及結(jié)果我們可以發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口氣相色譜檢測(cè)方法是不g斷的對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果為混標(biāo)13針；而國(guó)產(chǎn)氣相色譜則是需要人工進(jìn)行的，其混標(biāo)濃度為 0.5 mg/L，前后不定時(shí)檢測(cè)，共進(jìn)7針，其結(jié)果統(tǒng)計(jì)如表3.從表中我們可以發(fā)現(xiàn)采用先進(jìn)氣相色譜進(jìn)行的檢測(cè)結(jié)果其峰面積要比國(guó)產(chǎn)氣相色譜的峰面積大的多，也就是說(shuō)其靈敏度要比國(guó)產(chǎn)的高29-57倍左右。

國(guó)產(chǎn)儀器線性關(guān)系試驗(yàn)。本次統(tǒng)計(jì)方法選擇的是一點(diǎn)法進(jìn)行線性關(guān)系統(tǒng)計(jì)，也就是說(shuō)檢測(cè)前以進(jìn)樣 5μL 所對(duì)應(yīng)的濃度為 1 mg/L的峰面積建立組分表，其統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表4，從表中我們可以看出，像毒死蜱、丙溴磷這類(lèi)的有機(jī)磷農(nóng)藥在濃度為0.1-10.0 mg/L 時(shí)具有較好的線性關(guān)系，而甲胺磷則會(huì)受到濃度的影響，即當(dāng)其濃度小于0.2 mg/L時(shí)則較難檢驗(yàn)出其含量。

氣相色譜儀范文第5篇

關(guān)鍵詞：頂空液相微萃取 葡萄酒 氨基甲酸乙酯 氣相色譜儀-質(zhì)譜

氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate，EC） 又名尿烷，是發(fā)酵食物和酒精飲品在發(fā)酵或貯存過(guò)程中天然產(chǎn)生的污染物，包括葡萄酒在內(nèi)的發(fā)酵飲料和食品中含有的微量氨基甲酸乙酯早在1943年就被證實(shí)是一種致癌物質(zhì)。加拿大和美國(guó)的衛(wèi)生與預(yù)防部門(mén)規(guī)定佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量不得超過(guò)30μg/L和15μg/L[1]。目前我國(guó)尚未對(duì)葡萄酒中的EC作出限量標(biāo)準(zhǔn)[2]。

目前，葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的萃取方法有液/液萃取、固/液萃取、固相微萃取及固相萃取柱萃取等幾種，但是以上方法各有其缺點(diǎn)和不足[3]。液/液萃取法用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的定量檢測(cè)， 提取效率很高，但是有機(jī)溶劑用量大，容易對(duì)環(huán)境造成二次污染，而且大部分萃取溶劑都是有毒的，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體傷害比較大；固/液萃取，固相萃取柱萃取仍然要使用較多的有機(jī)溶劑；固相微萃取法無(wú)需有機(jī)溶劑、所需樣品量少，靈敏度高，重現(xiàn)性號(hào)，操作簡(jiǎn)單、快捷，但是由于萃取纖維重復(fù)使用，存在目標(biāo)物殘留的問(wèn)題[4-5]。

液相微萃取技術(shù)（LPME）是在液-液萃取（LLE）的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，在1996年由Jeannot和Cantwell提出的。LPME技術(shù)靈敏度高，富集效果好，同時(shí)集采樣、萃取和濃縮于一體，靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，而且還具有快捷，廉價(jià)等特點(diǎn)。另外，該技術(shù)僅需幾到幾十微升的有機(jī)溶劑，是一項(xiàng)環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)，特別適用于揮發(fā)性，半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定[6-11]。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑樣品

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（島津GCMS-QP2010，日本島津公司），微量進(jìn)樣器（10μL，美國(guó)hamilton公司）。氨基甲酸乙酯（98.5%，德國(guó)產(chǎn)）氨基甲酸丙酯（98.0%，德國(guó)產(chǎn)）癸烷（99.5%，德國(guó)產(chǎn)），十二烷（99.0%，德國(guó)產(chǎn)）辛烷（99.0%，天津產(chǎn)）甲苯（99.9%，天津產(chǎn)）乙酸乙酯（99.8%，天津產(chǎn)）正辛醇（99.5%，德國(guó)產(chǎn)）葡萄酒樣品為不同葡萄酒廠取得的原酒和成品酒。

1.2.GC-MS分析條件

島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS-QP2010）；30 m×0.25 mm×0.25?m Rtx-Wax毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度為250℃；載氣（He）流速1.0 ml/min；柱箱起始溫度為80℃，然后以20℃/min的速度升溫到250℃，保持1.5 min。不分流進(jìn)樣。分析時(shí)間為10 min。離子源溫度200℃；接口溫度220℃；電離方式El；選擇離子模式SIM；電離能量70 Ev；切割溶劑時(shí)間4.0 min。檢測(cè)離子m/z 62、44、74，定量離子m/z 62。

1.3. 頂空液相微萃取

頂空液相微萃取包括以下幾個(gè)步驟： （1） 按照?qǐng)D1所示組裝液相微萃取裝置 （2） 取一支干凈的10 ?l 色譜進(jìn)樣針用萃取溶劑清洗至少20次，以確保針筒和針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡殘留 （3） 用進(jìn)樣針吸2.6 ?L 萃取溶劑，針尖穿透樣品瓶的隔墊，小心按下進(jìn)樣器的活塞，使溶劑懸于針尖，在樣品上空1 cm 處形成一個(gè)小液滴 （4） 接通電源，攪拌樣品溶液，萃取30 min，確保水浴的溫度始終控制在60℃ （5） 收回萃取溶劑液滴到進(jìn)樣針內(nèi)，并將針移出樣品瓶，直接進(jìn)GC-MS進(jìn)行分析。

2、結(jié)果與討論